常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

五、Diethyl ether

 沸点34.51℃，有机溶剂，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物

 过氧化物的检验和除去：在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入Diethyl ether，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，有机溶剂脱水装置，100mL水和6mL浓sulfuric acid）。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

 醇和水的检验和除去：Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

十、二氧六环

  沸点101.5℃，有机溶剂纯化 ，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.0336。

 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅ether）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓hydrochloric acid和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，有机溶剂纯化干燥，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1，4-二氧环己烷应当避免与空气接触。